原子吸收光譜儀是分析化學(xué)領(lǐng)域中一種極其重要的分析方法，但是很多用戶在使用過程中經(jīng)常會(huì)遇到這樣或者那樣的問題，比如標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性不好、數(shù)據(jù)不穩(wěn)定、空白值較高、漂移很大等問題。

　　本文是原子吸收光譜儀在使用過程中經(jīng)常遇到的200個(gè)問題及解決方案，這是廣大原子吸收光譜儀一線用戶的親身體會(huì)和經(jīng)驗(yàn)積累，相當(dāng)寶貴，現(xiàn)整理如下，已做參考：

　　一、用AAS測定巖石中鋰，標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性不好是什么原因如何解決?

　　可能的原因：鋰是易電離的元素，最好要加2%的KCl；你如果加了Sr的話可能要在鋰波長處產(chǎn)生分子吸收。

　　二、原子吸收光譜儀測硫酸鋅中的鉛，數(shù)據(jù)不穩(wěn)定，原因何在?HG2934-2000 酸溶解后，過濾，上機(jī)。

　　數(shù)據(jù)不穩(wěn)定的原因太多了:1、樣品是否均勻? 2、過濾是否有吸附呢? 3、你的樣品黏度較大，如果用的是火焰法，毛細(xì)進(jìn)樣管的高度有較大的影響。4、你的標(biāo)準(zhǔn)曲線做得怎么樣? 5、如果是微量痕量鉛，環(huán)境因素也是誤差來源之一：城市空氣粉塵中鉛含量較高(尾氣污染等)。

　　三、石墨爐測鉛時(shí),空白(4硝酸+1高氯酸GR)值總是較高,與灰化法的結(jié)果不大一致。樣品為植物樣。

　　1. 所用的水為用石英亞沸水蒸餾器蒸餾得到的，先打一下空白，一般不會(huì)超過0.0015，然后采用的為硝酸(工藝超純)和高氯酸(優(yōu)極純)消化，最后溶解用的1摩爾每升的鹽酸或硝酸(結(jié)果差不多，只是鹽酸穩(wěn)定性要好一點(diǎn))，定容體積為50mL的話空白值一般為0.03左右。不過鉛比較難做，基體干擾很大。

　　2. 空白問題來自多方面，上面說的水與試劑外，你用的氬氣純度多少，是高純的嗎?也可用高純氮?dú)?，但要注意分子帶背?/p>

　　3. 主要來自由你所用的硝酸和高氯酸不純所致。你可以先測空管，然后測你所用的水，再測含酸的水空白，這樣你就可以知道了

　　4. 我也經(jīng)常遇到這個(gè)問題，有可能是試液的酸度過大會(huì)影響測定，特別是使用高氯酸，影響更大，酸度大對(duì)石墨爐損害也比較大。對(duì)于石墨爐測定鉛，濕法消化最好使用微波消化，使用硝酸和雙氧水，這樣空白中酸度比較容易控制，空白也比較低。

　　5. 實(shí)際Pb含量有出入，廠家就沒有測準(zhǔn)；你的儀器可能沒有調(diào)制最佳。

　　四、請教大家磷酸中的硅怎么做?

　　用分光光度法，磷鉬藍(lán)光度法試試。

　　五、我這次測Cr時(shí)，發(fā)現(xiàn)儀器漂動(dòng)很大，標(biāo)曲都作不好，是什么原因呢?燃?xì)猓細(xì)獗壤苍囍{(diào)動(dòng)過，不論怎樣，都發(fā)現(xiàn)儀器不穩(wěn)，但是做別的元素則情況良好，請問這是為什么呀?

　　燃燒器的高度調(diào)整了嗎?作鉻時(shí)因?yàn)闅饬骱艽?所以穩(wěn)定區(qū)域一般較其他的元素要高,燃燒器要稍微降低一些。

　　六、請問原子吸收是否適合測定常量組分(百分之幾十的),有什么缺點(diǎn),如何盡量避免?還想請問一下,測定鈦需要使用氧化亞氮乙炔火焰,但如果測定10g/L濃度水平的鈦能否使用空氣乙炔?這么高濃度的標(biāo)樣是否有的賣?

　　1. 高濃度的標(biāo)樣沒有賣的話，可以自己配制。

　　2 “10g/L濃度水平的鈦能否使用空氣乙炔?”可以自己做一下啊，不是很方便嗎。

　　3 “請問原子吸收是否適合測定常量組分(百分之幾十的),有什么缺點(diǎn),如何盡量避免?”

　　這要看你是什么樣品?測定什么東西?還有你的實(shí)驗(yàn)室儀器配置等，綜合考慮

　　2. 原子吸收理論上來講測量范圍很廣，可以測微量ppm和超微量ppb，也可以用于基體組分含量的測定(常量級(jí))，甚至可以分析含量高達(dá)70%的組分，測定的元素也很多種，但還是要考慮各種干擾的存在。

　　3. 假如就用AAS法測定，注意：

　　1 樣品一定要均勻

　　2 0.2—0.5克樣加溶劑溶解，定容到100毫升，以后可以10倍一直往下稀釋

　　3 可以降低你的儀器靈敏度來提高分析濃度

　　七、請教鉭(小片狀)的溶解方法?我要制備鉭鹽溶液，做基體改進(jìn)劑用。我試過濃硝酸和王水，都溶不了。

　　1. 先加入氫氟酸，然后滴加硝酸致溶解，再用5%硝酸稀釋定容!

　　2. 鉭(小片狀)的溶解方法用焦硫酸鉀高溫溶解，酒石酸提取。

　　我用氫氟酸終于溶了

　　八、我單位只有原子吸收分光光度計(jì)，配合氫化物生成器測藥品中的砷含量。樣品用硝酸加高氯酸消化，消化過程中三價(jià)砷被氧化成五價(jià)砷，加樣回收率幾乎是零，后經(jīng)加碘化鉀還原，將五價(jià)砷還原回三價(jià)砷，加樣回收率也僅80%左右，請教各位是否有好的方法提高加樣回收率?

　　1. 回收率低一個(gè)可能是消化過程中有損失,對(duì)你的分析操作我不知道,所以無法分析原因.也可能是碘化鉀還原的時(shí)間不夠(室溫下需要50分鐘,此時(shí)溶液可能變?yōu)榻瘘S色),加熱能加快還原(多少度我記不清了,好像是90度幾分鐘即可),還有就是標(biāo)樣與樣品的基體不一致,對(duì)你的分析來說,酸度可能是一個(gè)因素

　　2. 用王水消化比較好

　　九、請問原子原子吸收分光光度計(jì)在使用中最易出現(xiàn)毛病的是哪個(gè)部位?怎樣解決?

　　最易出現(xiàn)問題的：

　　1 進(jìn)樣和霧化系統(tǒng)(包括燃燒器)：進(jìn)行清洗(超聲波+5%HNO3溶液)

　　2 光源能量不夠：調(diào)整陰極燈至最佳位置，燃燒器的高度及前后位置。

　　3 氣體泄露：根據(jù)不同情況進(jìn)行消漏。

　　十、原子吸收分光光度計(jì)法測定人發(fā)中的硒含量的實(shí)驗(yàn)時(shí)，遇到以下問題：

　　1 光譜狹縫檔的寬度是依據(jù)什么設(shè)定的?

　　2 用消化罐消化頭發(fā)可以么?

　　3 頭發(fā)中的重金屬絡(luò)合物會(huì)對(duì)實(shí)驗(yàn)產(chǎn)生怎樣的影響?

　　1 光譜狹縫檔的寬度可以是0.5-1.0就可以了

　　2 用消化罐消化頭發(fā)可以

　　3 太復(fù)雜了，不要考慮太細(xì)了，有的問題化學(xué)家還沒搞清楚呢。

　　4 加一點(diǎn)一定要使用適合的基體改進(jìn)劑。

　　十一、最近幾天批量做樣，自動(dòng)進(jìn)樣器注入幾十次后便出現(xiàn)液滴不能直接注入到石墨管底部，而是掛在進(jìn)樣細(xì)管的外壁上，造成有時(shí)注不進(jìn)去，有時(shí)沾到石墨管的側(cè)壁上。我只能過一段時(shí)間就檢查一下進(jìn)樣情況。請問各位老師友好的解決辦法么?我試過往清洗瓶中加入硝酸，但還是不能解決。

　　1. 可能是你的樣品沒消解完全或者太臟了

　　2. 我覺得你是否應(yīng)該把PROBE的高度再略微調(diào)低一點(diǎn)，這樣的話在液滴滴下的一瞬間(但是還沒有完全脫離PROBE)可以接觸到石墨管底部，就不會(huì)有樣品殘留了。我不知道你的情況是否和我的相同，我以前發(fā)生過類似的情況，通過這樣處理后，問題就解決了。

　　十二、火焰法，樣品處理用到硫酸和次氯酸鈉Aglient3510(2002年買的)噴頭上會(huì)積一層白乎乎的東西(溶于水)，引起讀數(shù)不穩(wěn)，火焰會(huì)有缺口，而據(jù)說進(jìn)口的十幾年前的一個(gè)英國的儀器和95年進(jìn)的PE(別人的)都沒這現(xiàn)象，我知道噴頭結(jié)構(gòu)不同，但是難道現(xiàn)在的設(shè)計(jì)不如過去的?還是由于其它缺陷引起的?

　　1. 我和你使用的是相同型號(hào)的儀器,我們在使用EN1122方法的時(shí)候也使用了硫酸,導(dǎo)致燃燒頭經(jīng)常會(huì)堵塞,積上一層碳而堵塞燃燒頭罅縫,火焰會(huì)出現(xiàn)缺口.可能的問題是使用的硫酸粘度較大導(dǎo)致的原因.我們現(xiàn)在采取的方法是增大燃燒頭罅縫的寬度,這樣會(huì)減少堵塞的出現(xiàn).

　　個(gè)人認(rèn)為:理論上應(yīng)該吸光度與罅縫寬度沒有關(guān)系.但過寬的罅縫將導(dǎo)致數(shù)據(jù)不穩(wěn)

　　2. 燃燒器上積碳是很正常的事，沒必要那么緊張的，只需要定時(shí)地清楚就行了，清楚時(shí)最好不要用堅(jiān)硬的東西刮除，因?yàn)檫@樣會(huì)損壞燃燒器。一般用一張名片插入狹縫擦拭，有條件的用超聲波清洗。

　　3. 注意溶液的黏度，適當(dāng)稀釋。選用合適的酸

　　十三、吸光率波動(dòng)很大,3ppm和Cu吸光率應(yīng)該是0.35而我的儀器測出是0.12左右

　　吸亮度變小的原因很多，你要一個(gè)一個(gè)的查：

　　1 樣品的提升量是否變小?

　　2 光路是否調(diào)好?

　　3 燃燒器的高度，前后左右位置是否適當(dāng)?

　　4 撞擊球的位置是否調(diào)好?

　　5 毛細(xì)管是否有堵塞?等。

　　波動(dòng)大的話，還可以查查以下原因：

　　1 火焰是否平穩(wěn)?

　　2 燈?

　　3 廢液排放是否正常?

　　十四、我的原吸基線不穩(wěn)，試了許多辦法，都不行。是火焰，靜態(tài)的。

　　1. 可能是燈的問題，預(yù)熱時(shí)間加長或換燈試試

　　2. 檢查一下電源,最好有凈化穩(wěn)壓器.

　　3. 換個(gè)別的元素的燈看看，如果也這樣，可能是電源問題，也可能是檢測器問題。換個(gè)同樣元素的燈，可以檢查燈座的問題。

　　4. 靜態(tài)基線不穩(wěn)的原因一般是等發(fā)射有問題或是光路污染的情況，除按照上面的方法考量外，還有清潔一下光路系統(tǒng)，當(dāng)然指的是外光路。

　　十五、如樣品測量結(jié)果為負(fù)值,怎么辦?

　　負(fù)數(shù)的出現(xiàn)本身說明你的儀器檢測限有問題，或者你的儀器處于一個(gè)不穩(wěn)定的狀態(tài)。

　　十六、因樣品濃度可能太低，測量時(shí)讀數(shù)為負(fù)值，請問應(yīng)怎么解決?

　　1. 造成A值為負(fù)是因?yàn)闃悠窛舛忍?，機(jī)器根本檢測不到樣品的信號(hào)，儀器本身的噪聲所產(chǎn)生的。改進(jìn)方法為1，富集樣品后再做。2，改變測量的方法。3，更換噪聲小，檢出險(xiǎn)低的儀器。

　　2. 剛點(diǎn)火測應(yīng)靈敏度高，過段時(shí)間靈敏度下降并達(dá)平衡，所以負(fù)信號(hào)不會(huì)轉(zhuǎn)為正信號(hào)的。

　　出現(xiàn)負(fù)信號(hào)可能是對(duì)空白問題重視不夠，你用以調(diào)零的“純水”不夠純，而標(biāo)樣中的水要純得多(也可能試劑的純度不一樣)，你可以看一下，你的工作曲線的截距是負(fù)的。請對(duì)你的溶劑及水的純度檢查一下。

　　十七、請問在原子吸收條件設(shè)置時(shí),是測得的吸光值越大越好嗎?我用的是"美析"的原子吸收光譜儀,在測水稻的鉻時(shí),按國標(biāo)推薦的是干燥溫度110度、40秒；灰化溫度1000度、30秒；原子化溫度2800度、5秒，而按儀器本身提供的在灰化溫度1200度；原子化溫度2500度時(shí)，以20微升進(jìn)樣量0.9ug/l的標(biāo)準(zhǔn)溶液測出的吸光值應(yīng)為0.1A,我們設(shè)定的程序是:110度40秒；1200度30秒；2500度2秒；2800度3秒,測出的值非常大,空白吸光值0.418A；1ppb0.558A；3ppb0.727A；5ppb1.013A；7ppb1.110A；10ppb1.307A；遠(yuǎn)大于0.1A，而且空白也遠(yuǎn)大于0.1A，是不是我們沒有洗干凈?還是其它原因?空燒過三次.我想是不是我們以前用重鉻酸鉀洗過,沒洗干凈,但我們在測鉻前,還是用稀硝酸泡過夜.

　　1. 空白太高了，找找原因

　　2. 問題就出在重鉻酸鉀上

　　十八、茶葉的基體比較復(fù)雜，其鉛含量在3PPM左右，先只有火焰原子吸收，0.1PPM的吸收值在0.007左右，請問如何解決其復(fù)雜基體問題?

　　1. 用標(biāo)加法做試試。

　　2. 基體匹配。

　　3. 參考食品國家標(biāo)準(zhǔn)，用MIBK萃取

　　十九、化妝品干法消解樣品時(shí)，灰化后為白色粉末，但是，加酸溶解的時(shí)候，仍然有很多白色沉淀，是不是說明消解不完全，需要繼續(xù)灰化?

　　部分化妝品如粉類含無機(jī)添加劑，灰分酸溶后有沉淀不影響重金屬檢測。對(duì)沉淀可以采取過濾(先過濾再洗沉淀定容、先定容再干過濾均可)、離心等處理方式

　　二十、想用原子吸收光譜法測定香味蠟燭中的含鉛量，請問式樣該如何處理??消解用什么辦法??另外用原子吸收法測定可行么?需要注意什么?

　　當(dāng)然可以!干法消解應(yīng)該可以

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